Разработана и аттестована методика определения тиодигликолевой кислоты в моче методом газожидкостной хроматографии на капиллярной колонке HP-5 с пламенно-ионизационным детектированием Выбраны, оптимальные условия хроматографирования; оптимизированы, условия пробоподготовки путём использования химической дериватизации метанолом с последующей жидкостно-жидкостной микроэкстракцией; проведены метрологические исследования. В работе использовали газовый хроматограф Agilent 7890A с пламенно-ионизационным детектором. (ПИД), снабжённым автодозатором. Agilent 7693, позволяющим регулировать глубину погружения иглы хроматографического шприца в виалу. Управление работой хроматографа и автодозатора, а также сбор и обработка хроматограмм осуществляется программой GC ChemStation. Для приготовления, модельных растворов и. подготовки проб применяли следующие реактивы и материалы: тиодигликолевая. кислота (98 %, Aldrich), диметиловый эфир ТДГК, этилацетат (о.с.ч.) метанол (о.с.ч.)? серная кислота (х.ч.) сульфат натрия. (х.ч.), вода дистиллированная образцы мочи, которые не содержат. ТДГК. Подготовка пробы, включает, дериватизацию метанолом, в присутствии серной кислоты, жидкость-жидкостную микроэкстракцию диметилового эфира ТДГК этилацетатом и центрифугирование. Идентификацию на хроматограмме диметилового эфира ТДГК проводили по абсолютному времени удерживания, которое в свою очередь контролировали сравнением и наложением полученных хроматограмм с двумя хроматограммами модельных смесей ТДГК в моче разной концентрации, а также с хроматограммой модельной смеси диметилового эфира ТДГК в этилацетате. Получение градуировочной характеристики проводили по пяти модельным растворам ТДГК в воде. Диапазон определяемых концентраций в моче 0,4—90 мкг/см3 внутрилабораторная прецизионность Sr 0,065, точность (P = 0,95) 15 %. Изучено содержание тиодигликолевой кислоты у работников основных: цехов производства поливинилхлорида. Установлено, что содержание данного метаболита зависит от. длительности и дозы воздействия. Наибольшие значения концентраций ТДГК в моче характерны работникам цеха по получению винилхлорида из 1,2-дихлорэтана.
The method, of determination of the thiodiglycolic acid. (TDGA) in urine using gas-liquid chromatography on the capillary column HP-5 with the flame ionization detection was developed and. certified. Optimal conditions for chromatography were chosen: the conditions for preparing the samples with use of chemical derivatization by methanol followed by the liquid. — liquid microextraction were optimized; the metrological studies were performed. We used gas chromatograph AGILENT 7890A with flame-ionization detector (FID) equipped with autosampler AGILENT 7693 which allows to regulate the depth of chromatographis springe needle immersion into the vial. The control of the chromatograph and. the autosampler functions as well as the collection, and. processing of the chromatograms are realized by the software programme GC ChemStation. Following reagents and. materials were used to prepare the samples and. model solutions: thiodiglycolic acid. (TDGA) (98 % Aldrich), dimethyl ether of TDGA, ethyl acetate (extra pure), methanol (e.p.), sulfuric acid (chemically pure), natrium sulfate (chemically pure), distilled water, urine samples free of TDGA. Preparation of the sample includes derivatization with methanol in the presence of sulfuric acid, as well as the liquid-liquid, microextraction of the TDGA dimethyl ether with ethyl acetate and. centrifuging. The identification, of TDGA dimethyl ether on the chromatogram, was realized with use of absolute time of retaining that was controlled by the comparison, and. imposing of received chromatograms with two chromatograms of model TDGA mixtures in the urine of different concentrations as well as with the chromatogram of model mixture of TDGA dimethyl ether in ethyl acetate. The calibration curve was received with use of five model TDGA solutions in water. The range of the concentrations determined, in the urine was 0,4-90 μg/cm3 the interalaboratory precision S was 0,065 and. the accuracy (P = 0.95) was 15 %. The thiodiglycolic acid contents was studied in the employees of the main departments of the polyvinyl chloride production. It was found that content of this metabolite may depend on the duration and the dose of exposure. The highest concentrations of TDGA in the urine are typical for the departments of production of vinyl chloride from 1,2-dichloroethane.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.